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Thème 3 :
Expérimentation in situ – Forçages et maîtrise des
microstructures Observation in situ de structures de solidification. Alliages transparents : croissance eutectique de CTB-HCE (INSP) et (b) structure dendritique de SCN-Acrylonitrile en lames minces (IRPHE) ; (c) réseau 2D de cellules de solidification d’un échantillon massif de SCN-Camphre au cours d’une expérience en microgravité à bord de l’ISS (IM2NP). Alliages métalliques : solidification de grains équiaxes (d) dans Al-10%pdsCu par radiographie X synchrotron (IM2NP) et (e) dans Al-20%pdsCu par micro-tomographie X synchrotron ultra-rapide (SIMAP). Silicium : (f) croissance dendritique facettée (radiographie X synchrotron). Il est désormais bien établi que l’observation in situ et en temps réel des alliages en cours de solidification est une méthode de choix pour révéler la dynamique de structuration aux échelles d’espace et de temps pertinentes. Les moyens d’investigation adaptés à ces études partent de la microscopie optique standard pour l’étude, par des méthodes légères et flexibles, de matériaux transparents à la lumière visible, à l’utilisation de l’imagerie par rayons X (radiographie, topographie, tomographie 3D) tirant parti des avantages des sources synchrotron disponibles sur le territoire français et environnant (ESRF à Grenoble, SOLEIL à Paris, SLS en Suisse) ou des récents progrès des sources de laboratoires. Différentes configurations expérimentales pourront être mises en œuvre, en particulier : • La solidification directionnelle d’alliages transparents ou métalliques à bas point de fusion en lames minces (de 10 à 100 μm d’épaisseur) permet, par observation en temps réel en vidéomicroscopie, une analyse précise de la dynamique de formation des microstructures dendritiques et eutectiques. Ces méthodes sont capables de révéler des mécanismes fondamentaux de formation des structures de solidification. Il a aussi été récemment montré que ces méthodes permettent de mesurer des quantités physiques difficiles d’accès (en particulier des coefficients de diffusion). Ces applications de type « métrologique » devront se prolonger dans l’avenir car elles fournissent des informations cruciales pour une comparaison directe avec des simulations numériques adaptées à ces échelles, telles que le champ de phase. • Il
sera également possible de tirer parti du développement
récent de dispositifs expérimentaux originaux pour obtenir des
informations directes sur des effets prépondérants, mais
pourtant encore bien mal compris, sur la sélection des
microstructures. En particulier : • La visualisation de la solidification de lames « épaisses » (quelques centaines de micromètres) d’alliages métalliques à température de fusion plus élevée (aux alentours de 660°C pour les alliages à base aluminium) est réalisable en utilisant des techniques d’imagerie X. L’utilisation de sources synchrotron qui fournissent un rayonnement X très intense et polychromatique a permis des observations uniques par radiographie en cours de solidification directionnelle d’alliages métalliques binaires. La visualisation directe de la transition colonnaire-équiaxe (CET) dans des alliages affinés, une déformation macroscopique du front de solidification due aux mouvements convectifs, ou encore l’interaction solutale entre grains dendritiques au cours de refroidissements isothermes en sont quelques exemples. De plus, des informations supplémentaires comme l’orientation cristallographique ou la déformation des microstructures dendritiques au cours de leur développement peuvent être obtenues par la combinaison des techniques de radiographie et de topographie. La comparaison de ces résultats avec des modèles méso- et macroscopiques se poursuivra. • Une
prochaine étape consistera en l’application de ces techniques
d’imagerie à l’étude de la • Un autre développement récent est l’installation d’un aimant sur un four conçu pour l’étude de la croissance d’alliages à base aluminium par radiographie X synchrotron (SIMaP). Les premiers résultats ont permis de montrer l’impact de forces thermo-électro-magnétiques sur la sédimentation de grains équiaxes en présence d’un gradient de température. Des expériences complémentaires ainsi que des comparaisons avec des simulations numériques sont prévues afin de mieux comprendre les effets de forçage induit par l’application d’un champ magnétique permanent. • Par ailleurs, un dispositif similaire à celui développé par l’IM2NP dans le cadre d’un projet de l’agence spatiale européenne (ESA) et destiné à des expériences de solidification en microgravité avec une caractérisation in situ par radiographie X a été adapté pour fonctionner à bord de vols paraboliques. Ce type d’étude permettra d’examiner l’influence de variations du niveau de gravité sur le développement de microstructures dendritiques, notamment sur le phénomène de fragmentation au voisinage des pointes de dendrites et dans la zone pâteuse. Par la suite, l’utilisation d’un tel dispositif d’expériences in situ équipé d’une source X de laboratoire permettra une certaine autonomie vis-à-vis des sources synchrotron, certes plus performantes, mais à accès limité. •
L’utilisation de méthodes d’observations in situ est d’autant
plus avantageuse pour l’étude de la solidification
d’échantillons « massifs » (millimétriques ou centimétriques)
que les phénomènes qui entrent en jeu à ces échelles
deviennent plus complexes à analyser : |
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